DETERMINAZIONE DELLA DUREZZA DELL’ACQUA (5/3/2002)

L’ esperienza consiste nel misurare la durezza dell’acqua, acquistando i concetti di titolazione complessometrica (sistemi di equilibri, costanti di formazione), punto di equivalenza, indicatore.

Operazioni unitarie da svolgere:

• Preparazioni di soluzioni
• Titolazione

Reattivi a disposizione:

• Acqua
• Soluzione di EDTA standardizzata a concentrazione 0.01 N.
• Soluzione tampone di ammoniacale a pH = 10 che si può preparare aggiungendo 185 ml di NH₃ 15 M e 26.75 g di NH₄Cl in un volume totale di 500 ml di soluzione.

Vetreria e strumentazione necessaria:

• un imbuto
• una bacchetta in vetro
• una beuta
• spruzzetta con acqua distillata
• buretta tarata
• pipette Pasteur con tettine
• cartina indicatore pH.
• Pipette tarate, matraccio tarato da 250 o 100 ml.

UTILIZZARE SEMPRE OCCHIALI PROTETTIVI E CAMICE IN LABORATORIO.

In caso di incertezza/indecisione chiedere sempre informazioni/assistenza al docente.

Non abbandonare il laboratorio lasciando reazioni incustodite al fine di non provocare fonti di pericolo per i compagni.

DETERMINAZIONE COMPLESSOMETRICA DELLA DUREZZA DELL' H₂O.

Svinare la buretta con la soluzione di EDTA 0.01 N già preparata. Riempire la buretta.

Mettere in un becher 50.0 ml dell' H₂O da analizzare ed aggiungervi circa 5 ml di tampone ammoniacale a pH 10. Aggiungere 5-6 gocce dell’indicatore Nero Eriocromo T (NET).

(La soluzione si prepara solubilizzando 200 mg di NET in 15 ml di trietanolamina e 5 di EtOH).

La soluzione assume colorazione rossa. Titolare al solito modo fino a comparsa di colorazione blu netta.

Ripetere la titolazione anche su campioni diversi.

Calcolare la durezza totale dell' H₂O espressa in mg di CaCO₃ / l (ppm). Confrontare con il dato riportato in etichetta dell'acqua minerale (Ca²⁺ + Mg²⁺).

Osservazioni:

La durezza totale delle acque si riferisce alle concentrazioni di Ca²⁺ e Mg²⁺ che eccedono di gran lunga quelli degli altri ioni metallici presenti.

Si esprime di solito in mg di CaCO₃ / l (ppm) o talora in gradi francesi (1 °F = 10 mg di CaCO₃ / l).

Si distinguono vari tipi di durezza dell’acqua:

1. durezza totale: il contenuto totale di cationi polivalenti presenti in acqua.
2. durezza permanente: il contenuto di cationi rimasti dopo l’ebollizione prolungata dell’acqua
3. durezza temporanea: la differenza tra il valore al punto 1. e 2. ed esprime il contenuto di bicarbonati di Ca⁺⁺ e Mg⁺⁺ che per ebollizione dell’acqua si decompongono e precipitano secondo la reazione: .

L'indicatore è un chelante che si lega preferenzialmente col Mg²⁺ dando una colorazione rossa quando è legato. La K di formazione del complesso Mg-EDTA è più grande di quella indicatore-Mg per cui man mano che si aggiunge l' EDTA questi sottrae Mg²⁺ all'indicatore.

Al punto di titolazione l'indicatore resta senza Mg²⁺ , che viene sottratto dal’equilibrio di complessazione con EDTA, e si colora di blu secondo l’equilibrio: , dove le specie HIn^2- e MeIn^- sono colorate rispettivamente di blu e rosso.