Programma del corso di
"Laboratorio di Chimica"
LAUREA QUINQUENNALE
Corso di Laurea in Scienze Biologiche
a.a. 2000-2001
Docente: Claudio Tavagnacco
Parte teorica
Norme di sicurezza nei laboratori, attenzione e
comportamento degli operatori, vestiario, uso delle principali attrezzature di
sicurezza, norme CEI, utilizzo e stoccaggio delle bombole, riduttori di
pressione.
Classificazione delle sostanze chimiche in base alla
loro pericolositą: esplosive, tossiche, infiammabili, comburenti, corrosive,
radioattive, nocive, irritanti. Lettura ed interpretazione critica delle etichette
dei contenitori di prodotti chimici. Metodi di trattamento, di stoccaggio e di
smaltimento di sostanze pericolose. Interventi in caso di incendio. Tipi di
estintori pił comuni e loro uso. Cenni sugli interventi da eseguire in caso di
incidenti come tagli, ustioni, ingestione, contatto con sostanze pericolose,
schizzi agli occhi, shock.
Disegni delle apparecchiature pił frequentemente
adoperate e descrizioneparticolareggiata del loro corretto uso. Pulizia della
vetreria.
Tecniche d’analisi volumetrica.
Misure di volume: descrizione particolareggiata
dell'uso di vetreria graduata: matracci, cilindri, pipette, burette, siringhe;
giunti conici e sferici normalizzati loro utilizzo ed ingrassaggio.
Grandezze e formule di uso pił frequente in
laboratorio.
Richiami dei concetti generali di diluizione: esempi
ed esercizi.
Titolazione: definizione di standard primario e
secondario, requisiti di una titolazione. Titolazioni acido-base: teoria
generale con esempi, esercizi e diagrammi per acidi e basi forti e deboli,
mono- e poli-protici; indicatori acido-base, scelta e teoria del loro
funzionamento.
Uso e descrizione delle bilance analitiche a due e un
solo braccio; bilance elettroniche e loro funzionamento; bilance tecniche.
Titolazioni di ossidoriduzione, teoria generale,
esercizi ed esempi, indicatori redox.
Elettrodo standard ad idrogeno, elettrodo a vetro,
concetto di attivitą ionica, concetto di pH, sua definizione e tecniche
potenziometriche di misura, determinazione grafica del punto finale della
titolazione, esempi di curve di titolazione simulate al computer per vari acidi
e basi.
Titolazioni con formazione di complessi; uso dell'EDTA
come complessante, uso e teoria degli indicatori per complessometria; la
durezza dell'acqua; trattamento delle acque potabili ed industriali, esercizi
ed esempi.
Determinazioni sperimentali ed errori; portata,
sensibilitą, accuratezza, precisione, prontezza; errori determinabili ed indeterminabili;
limiti di sicurezza, risultato anomalo; cenni sulle cifre significative da
considerare nelle operazioni.
Analisi chimica qualitativa; cenni sulle analisi per
via secca ed umida; tecniche generali per l'analisi qualitativa.
Tecniche usuali di laboratorio: decantazione,
filtrazione normale, filtrazione per aspirazione, scelta delle carte da filtro,
centrifugazione, teoria dell’estrazione con solventi ed imbuto separatore;
cristallizzazione, teoria sulla formazione ed accrescimento dei cristalli, uso
dell'evaporatore rotante; ricristallizzazione, tecnica caldo-freddo e con
coppia di solventi; anidrificazione, classificazione ed utilizzo degli
anidrificanti pił comuni; tecniche d’intrappolamento di specie chimiche; uso
dell'azoto liquido, uso del vaso Dewar.
Termometri, importanza della misura della temperatura
e descrizione del funzionamento dei t. a liquido, a resistenza ed a
termocoppia: calibrazione dei termometri, punto di fusione di solidi come
tecnica analitica.
Separazione con tecniche cromatografiche: loro
classificazione, descrizione particolareggiata della tecnica cromatografica
TLC: definizione del tempo di ritenzione; tecniche di riconoscimento dei
componenti; cenni di cromatografia su colonna, gas-cromatografia, cromatografia
per esclusione, HPLC, elettroforesi, dialisi.
Cenni sulla distillazione: definizione e curve di
evaporazione, ebollizione.
Tecniche spettroscopiche: alcune proprietą delle onde,
spettro elettromagnetico, spettro d’assorbimento, relazione tra il tipo di spettro
e le transizioni atomiche o molecolari; aspetto qualitativo e quantitativo:
legge di Lambert-Beer; applicabilitą e limiti, descrizione particolareggiata
dello spettrofotometro UV-visibile.
Cenni sulle tecniche NMR, tecniche usuali per il riconoscimento
della purezza di un composto quali spettrometria di massa ed analisi elementare.
1. Descrizione particolareggiata teorico / pratica
dell’uso delle apparecchiature e delle tecniche pił frequentemente adoperate in
un laboratorio di Chimica.
2. Preparazione di soluzioni a titolo noto per pesata
e per diluizione.
3. Titolazione con buretta di una soluzione di KOH
mediante una soluzione standard di HCl in presenza di vari indicatori
acido-base: confronto dei risultati ottenuti: verifica dell' errore del titolo
della soluzione ottenuta per pesata dovuto alla reattivitą del KOH con
l'atmosfera.
3. Determinazione dell'aciditą di un aceto commerciale
con soluzione di KOH come standard secondario, adoperando la fenolftaleina come
indicatore e confronto con quanto riportato in etichetta dal produttore.
4.Titolazione redox di una soluzione di H2O2
con soluzione standard di KMnO4 in presenza di H2SO4.
5. Titolazione complessometrica con EDTA per la determinazione
della durezza di varie acque normali e minerali in presenza di nero di
eriocromo T come indicatore e confronto con quanto riportato in etichetta dal
produttore.
6. Separazione e caratterizzazione di due specie
chimiche mescolate in soluzione.
7. Reazioni di riconoscimento di aldeidi e chetoni con
2,4-dinitrofenilidrazina.
8. Riconoscimento di un'aldeide da un chetone per
formazione dello specchio d'argento.
9. Valutazione del pH di alcune soluzioni di comune
reperibilitą con una cartina indicatrice di pH universale.
10. Riconoscimento di rocce carbonatiche tramite
intrappolamento e riconoscimento della CO2 che si sviluppa dalla
loro reazione con acidi forti: uso delle trappole per gas e degli imbuti
gocciolatori.
11. Riconoscimento della CO2 emessa nella
respirazione polmonare.
12. Sintesi dell'acido benzoico per ossidazione
dell'alcol benzilico a caldo con KMnO4 in ambiente acido:
discussione del meccanismo di reazione a pił stadi implicato: tecniche di
distruzione dell'eccesso di reattivo.
13. Sintesi dell'acido acetil salicilico (aspirina)
per acetilazione dell'acido salicilico con anidride acetica a caldo.
14.Ricristallizzazione dell'acido benzoico con la
tecnica caldo-freddo.
15. Ricristallizzazione dell' aspirina con la tecnica
dei due solventi.
16. Verifica della purezza dell'acido benzoico e
dell'aspirina mediante la determinazione del loro punto di fusione.
17. Estrazione della caffeina dalle foglie di tč
grezzo; separazione delle impurezze per ebollizione e filtrazione; estrazione
dalla soluzione acquosa con CH2Cl2 in imbuto separatore,
essiccamento della soluzione organica,uso dell'evaporatore rotante.
18. Sintesi di I2 e di Br2 da
reazione redox e loro estrazione in imbuto separatore con CCl4.
19. Separazione di ammino acidi (glicina,
fenilalanina, tirosina) tramite cromatografia TLC: loro evidenziazione e
riconoscimento per irraggiamento in cabina a raggi U.V. e colorazione con
ninidrina.
20. Separazione ed evidenziazione dei pigmenti
contenuti negli inchiostri di penne e pennarelli di vari colori mediante
cromatografia TLC.
21. Determinazione dello spettro nel visibile del KMnO4 in
soluzione acquosa.
22. Verifica della legge di Lambert e Beer e
costruzione grafica della retta di taratura per varie soluzioni acquose a
concentrazione nota di KMnO4.
23. Determinazione spettrofotometrica della
concentrazione di specie in soluzione.
24. Determinazione del pKa di un indicatore
per via spettrofotometrica.
25. Taratura di un pH-metro (collettiva).
26. Titolazione di una base forte per via
potenziometrica con ftalato acido di K.
27. Titolazione per via potenziometrica di soluzioni
di a) acido forte, b) un acido debole c)acido bi-protico (a.maleico) e calcolo
dei loro pKa per via grafica.
28. Verifica della forza di un tampone.
29. Ricristallizzazione di CuSO4 su
materiale roccioso da una soluzione satura bollente.
30. Alcune semplici dimostrazioni con N2 liquido
(collettiva).
31. Deionizzazione e distillazione di acqua da
soluzioni contenenti impurezze (collettiva).
32. Dimostrazioni di esperienze collettive varie;
reazione di Na in H2O, dimostrazione di eso ed endo termicitą nella
solubilizzazione di vari sali.
Testi suggeriti per l'approfondimento:
Parte teorica:
R.Morassi, G.P. Speroni, "Il laboratorio
chimico", Ed. Piccin, Padova 1987
E.Benedetti et. al.,"Chimica in
laboratorio", Ed. Grasso, Bologna 1991
D.A. Skoog, D.M. West, "Introduzione alla chimica
analitica", Ed. S.E.S., Napoli, 1987
M.Aresta, D.Colasanti, "Verso la chimica sperimentale", Ed. Ambrosiana 1991.
Parte sperimentale:
Treadwell, "Chimica Analitica-Analisi
qualitativa" vol 1, Ed. Vallardi, Milano 1966
A.Vogel, "Quantitative inorganic analysis",
Ed. Longmans,
Londra 1960.
M.Kolthoff,
R.Belcher, "Volumetric analysis",vol. 3, Ed. Interscience Publishers,
Inc, NewYork, 1957.
Claudio Tavagnacco, "Appunti delle lezioni di
Laboratorio di Chimica", Libreria Goliardica Editrice S.r.L., Edizioni
Goliardiche, Trieste, 1996.
Claudio Tavagnacco, “Laboratorio di chimica”: corso di laurea in scienze biologiche. - Trieste: Edizioni Goliardiche, 2000.
Prof. Claudio Tavagnacco
tavagnacXunits.it (sostituire X
con @ ) 
0405583942
Dipartimento di Scienze Chimiche
Via Giorgieri, 1 34127 Trieste
